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鹽垢試樣溶液的制備

更新時間:2018-02-28點擊次數:469

1 概要

   在蒸汽流通的部位,如過熱器、主蒸汽門、調速汽門、汽機噴嘴、葉片等積集的鹽類固體附著物有相當一部分是水溶性鹽垢。對于這部分鹽垢試樣,在酸溶或熔融過程中,一些成分分解或起化學反應,不能測定。因此,除了測定酸溶樣外,尚須測定水溶解試樣,將分解或反應的成分測定出來。

2 用水溶解試樣

   為了減少分析過程中離子相互干擾,避免分解試樣時引入新的干擾因素,試樣應充分用水溶解。若確需用酸分解時,也應盡可能減少新的干擾因素。如測定氯離子的試液,不能用鹽酸、王水分解試樣;測定二氧化硅試液,不能用氫氟酸分解試樣。現將分解試樣的方法敘述如下:

   稱取0.5g(稱準至0.2mg)已測定水分的試樣,放入250mL燒杯中,加入高純水約90~100mL,攪拌。若有不溶物,可加熱至近沸騰。若不溶物還未溶解,可繼續加熱5~10min,冷卻至室溫,傾入500mL容量瓶,用高純水稀釋至刻度。此溶液應*透明,否則說明有不溶物,試液應過濾,取濾液測定水溶成分。

3 氫氟酸——硫酸分解試樣

   稱取0.5g(稱準至0.2mg)已測定水分的試樣,放入20~30mL鉑金坩堝或鉑蒸發皿中,加5mL濃氫氟酸,3~5mL濃硫酸,于通風櫥中在低溫電爐上緩慢加熱,直到白煙冒完為止。將坩蝸外部擦干凈,放玻璃燒杯中,加約100mL熱高純水,浸取干涸物,待干涸物全部溶解,取出坩堝,用熱高純水淋洗坩堝內外壁。待溶液冷卻至室溫,傾入500mL容量瓶中,用高純水稀釋至刻度。本溶液適用于除測定二氧化硅、氫氧化鈉、碳酸鹽及重碳酸鹽等以外的其他成分的測定。

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